1、真空冷凍干燥機廠家制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑。樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。 

2、工前檢查：檢查設備的清潔情況，設備清潔合格并在有效期內，且未被污染，有“設備完好”標識。檢查真空泵油位是否處于正常范圍

3、打開真空冷凍干燥機械機箱左側的總電源開關，氣壓數顯為大氣壓110pk。按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上，溫度數顯為冷阱的實際溫度。 

4、啟動制冷機，預冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵。待氣壓數顯穩定后，記錄溫度和氣壓數值。 

5、程序結束:自動程序運行結束后，點擊“停止自動”按鈕，停止自動程序。

6、取出物料：待手動給前箱回氣至起亞平衡后，擰開箱門螺絲，打開倉門，取出物料。

7、化霜：待物料取出結束后關閉倉門，打開后箱進氣閥，后箱進水閥，進水至淹沒后箱盤管。浸泡觀察使盤管上的霜全部溶化至水中，打開排水閥，排盡后箱所有的化霜用水。最后關閉進氣閥，關閉排水閥。

8、關閉制冷機，按住總開關鍵三秒以上，最后關閉總電源開關。等冷阱中的冰完全化成水后，打開機箱左側的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內壁，蓋上大張濾紙防塵。